國家羊絨產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心(A組)和滄州市出入境檢驗檢疫局(B組)對20批試樣分別進行了檢測,檢測數(shù)據(jù)見表1;國家羊絨產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心(C組)對第3批、第10批、第18批試樣進行了重復性檢測,結果見表2。
依據(jù)JJF10591999《測量不確定度評定與表示》對以上數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析,對不確定度進行評價。不確定度分析當試驗次數(shù)n為20次時:d值的平均值d=1n20n=1dn=120n=1dn=1.0002d值的試驗方差s2d=1n-120n=1(dn-d)2=95.30×10-8標準不確定度ud=sdn"=95.30×10-8"20"=0.0002如果不考慮B類不確定度,合成不確定度uC=ud=0.0002在95%置信水平下,k=2;擴展不確定度u95=2×0.0002=0.0004當置信概率為95%時,d=1.0002±0.0004再現(xiàn)性分析從20個批次20個檢測試樣數(shù)據(jù)可以看出,聚酯纖維的平行試驗再現(xiàn)性結果,第17批的萊賽爾/聚酯纖維含量實測值與標準值偏差最大為0.15%,最小為0,即在0~0.15%之間。
鋪有無灰濾紙的白瓷細孔漏斗過濾,將沉淀物用熱蒸餾水(60℃)洗滌,直至用石蕊試紙檢查不顯堿性為止(或者用少量冷蒸餾水洗滌抽干沉淀后,連濾紙一起放回原燒杯中)。再加入25mL冷的硫酸鐵硫酸溶液,靜置15min ̄30min,直到紅色沉淀消失,變淡綠色為止,然后用玻璃棒攪動后,用無灰濾紙過濾,把濾液收集于潔凈的過濾瓶中。繼續(xù)用另外25mL硫酸鐵硫酸溶液,按上述方法進行第二次處理,并收集濾液連同第一次處理得到的濾液合并。最后用冷蒸餾水洗滌,直到用石蕊試紙檢查不顯酸性為止。再把濾液移入大型瓷蒸發(fā)皿內,用0.1mol/L高錳酸鉀滴定至粉紅色,1min不消失為止??瞻自囼?,除不加試樣外,其余方法同上,以校正結果。
結果計算計算銅值干態(tài)百分率如下式:銅值=(V1-V)×c×100m(100-W)式中:V1試樣所耗高錳酸鉀溶液量,mL;V空白試驗所耗高錳酸鉀溶液量,mL;m試樣質量,g;W試樣含水率。檢驗結果計算至小數(shù)點后第二位,第三位按數(shù)字修約規(guī)則修約。進行兩次平行試驗,誤差的絕對值不超過0.2%。
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