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微觀察技術(shù)在棉紡織業(yè)的應(yīng)用

來源:中國(guó)紡織服裝機(jī)械網(wǎng) 發(fā)布時(shí)間:2015年05月25日

不論何種纖維,其結(jié)構(gòu)上是具有固定的特征,而此特征亦是纖維的本質(zhì)屬性,不同的纖維有著其不同之物理性及化學(xué)性,此等性質(zhì)亦是決定著該種纖維的使用特征,這些特性原于纖維本身的結(jié)構(gòu)及內(nèi)含,我們可以由纖維之外形至內(nèi)層,甚至由深入至纖維分子組成之形態(tài),觀察纖維的結(jié)構(gòu),了解纖維基本單元相互之作用及排列形式.結(jié)構(gòu)內(nèi)含直接影響著纖維各項(xiàng)性質(zhì)的內(nèi)在原因.探索纖維的基本特性,在現(xiàn)時(shí)開發(fā)化學(xué)纖維之新型纖維上,已被廣泛利用,而天然纖維則較少應(yīng)用.纖維微觀察之發(fā)展:纖維微型觀察結(jié)構(gòu)研究,由19世紀(jì)至近代三四十年內(nèi),不論是理論上,分析方法上,儀器發(fā)展上都大有突破,尤其各種新型纖維之誕生,從宏觀結(jié)構(gòu)進(jìn)入微觀結(jié)構(gòu)領(lǐng)域,已達(dá)新紀(jì)元..隨著各種光學(xué)顯微鏡及其技術(shù)之創(chuàng)新,令微觀察技術(shù)應(yīng)用在纖維鑒別法上更為成熟.
(一)微觀光學(xué)儀及各項(xiàng)方法之發(fā)展
現(xiàn)今各類光學(xué)儀器,林林總總,配合不同需要及不同工藝,例如:
(1)掃瞄電子顯微鏡SEM(SCANNINGELECTRONMICROSCOPE)—由光學(xué)系統(tǒng)及掃瞄系統(tǒng),信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)和圖像顯示系統(tǒng),記錄系統(tǒng)等組成.電子束從電子槍射出后,經(jīng)磁透鏡聚焦,并受到兩組掃描線圈的偏轉(zhuǎn)作用,然后投射到試樣上作光柵狀掃描的細(xì)電子束,在顯像管的熒光屏得到圖像信息。其圖像立體感強(qiáng),試樣厚度無限制。
(2)透射電子顯微鏡TEM(TRANSMISSIONELECTRONMICROSCOPE)—由電子槍,聚光鏡等成像系統(tǒng)及圖像和記錄系統(tǒng)組成.
(3)掃瞄隧道顯微鏡STM(SCANNINGTUNNELLINGMICROSCOPE)及
(4)原子力顯微鏡AFM(ATOMICFORCEMICROSCOPE)
(5)偏振光顯微鏡(POLARIZEDMICROSCOPE)—能使光線產(chǎn)生偏振,并在偏振之下觀察微細(xì)結(jié)構(gòu)的顯微鏡.可測(cè)量纖維的雙折射和取向度。
(二)纖維結(jié)構(gòu)鑒別法:
(1)X射線和電子衍射法(X-ray&Ele

ctrondiffraction)—可利用X射線照射不同纖維時(shí)所得的衍射圖像的差別來鑒別各類纖維.
(2)紅外光譜法(Infre-red)—利用各種纖維的特征及化學(xué)基團(tuán),在紅外線光譜中,具有的特征及吸收譜帶來鑒別纖維.
(3)紫外光(Ultraviolet),熒光(Fluorescence)—利用不同元素發(fā)射的熒光X射線的波長(zhǎng)各有不同,再利用光譜分析.
(4)核磁共振法NMR(Nuclearmagneticresonance)—由自旋動(dòng)量或角動(dòng)量不為零的原子核,在恒定的外磁埸中,其核磁矩可取各種量子化的方位,在另一個(gè)給定頻率的電磁波作用下,原子核的磁能級(jí)之間所發(fā)生的共振躍遷現(xiàn)象,可以分析分子內(nèi)原子團(tuán)或原子排列的順序和化學(xué)鍵的性質(zhì)。
(5)其它,如喇曼光譜法(Ramanspectrum),表面分析法(Surfaceanalysis)等.加上各種電子顯微術(shù)(Electronmicroscopy)等。
纖維亦可由物理性及化學(xué)性能推測(cè)纖維結(jié)構(gòu),其方法:
(a)有熱分析法(Thermalanalysis),動(dòng)態(tài)和斷裂力學(xué)法:是在過程控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種技術(shù),在化學(xué)纖維領(lǐng)域上,應(yīng)用最多的常用方法,例如,測(cè)試質(zhì)量變化有熱重法(TG)及逸出氣分析(EGA),測(cè)試溫度變化有差熱分析(DTA),測(cè)試熱含變化有示差掃描量熱法(DSC),測(cè)試尺寸變化有熱膨脹法,測(cè)試力學(xué)特性有熱機(jī)械分析(TMA),及動(dòng)態(tài)機(jī)械分析(DTMA),測(cè)試光學(xué)特性有熱光學(xué)法。
(B)質(zhì)譜分析法(Massspectrometry):試樣經(jīng)離子化后,形成質(zhì)譜的分析方法。
可以測(cè)定有機(jī)物分子量及結(jié)構(gòu)方式,以及鑒定有機(jī)物及其結(jié)構(gòu),通過離子感光板取得強(qiáng)度不同的譜線,稱為質(zhì)譜圖,根據(jù)質(zhì)譜圖可叛斷物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)型式。
隨著器材及方法之創(chuàng)新,使大家對(duì)各種纖維深入了解,微觀察技術(shù)應(yīng)用在纖維鑒別上外,更可利用了解纖維的各項(xiàng)特性結(jié)構(gòu),
從而在后工序上作配合性改良,使能生產(chǎn)更優(yōu)質(zhì)之紗線及織物,從而對(duì)紡織業(yè)上作進(jìn)一步之發(fā)展。
天然纖維以棉纖維為主,占整個(gè)紡織產(chǎn)業(yè)的比例很大,棉紡業(yè)之發(fā)展,除機(jī)械上,工藝上之改良,棉花之質(zhì)量結(jié)構(gòu),直接影響著成紗之各項(xiàng)物理指標(biāo),現(xiàn)用之各項(xiàng)檢測(cè)儀器,方法,及標(biāo)準(zhǔn),祇能提供一些數(shù)據(jù),大都是平均值,而紡廠按數(shù)據(jù)控制生產(chǎn)工藝,往往未能了解該批棉纖真正情況,各批棉纖之特性是否接近而配搭,引致成紗后問題出現(xiàn)。
(三)深入了解棉纖維:微結(jié)構(gòu)法在天然棉纖維上之應(yīng)用,不為廣泛,只有在成熟度上利用顯微鏡法,主要觀察其成熟度情況,而評(píng)定此批棉纖之成熟系數(shù)之其中一個(gè)指標(biāo)。首先探討棉纖之結(jié)構(gòu)特征:
(a)宏觀外型結(jié)構(gòu):一根天然棉纖維為一單細(xì)胞,從胚珠表皮細(xì)胞,經(jīng)過約25-30天延伸期,進(jìn)入約25-30天加厚期而成長(zhǎng)。成熟的纖維,呈細(xì)長(zhǎng)而略扁的管狀,頂部最高,中部次之而稍粗,基部最低,橫截面,中部最大,基部次之,頂部最小,纖維長(zhǎng)度與寬度之比約為1000-3000,成熟的纖維,向外具有天然卷曲,呈螺旋形左及右扭曲,此為棉纖維之特征,成熟的棉纖維扭曲數(shù)約為39-65個(gè)/厘米,約每毫米反轉(zhuǎn)向一次,未成熟或過度成熟纖維則較少。
(b)截面內(nèi)層結(jié)構(gòu):棉纖維截面多為呈腰果型,其次圓形,耳朵形等,由許多同心層組成.徐初生表層外,主要分層外皮下之初生層,主要由果膠及纖維素纖維組成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),厚度很薄,約為0.2微米。其次為次生層,是棉纖維初生層內(nèi)部淀積的一層胞壁,為棉纖維的主要部份,成熟棉纖維次生層厚度約為0.4-5微米,層中纖維素微原纖(microfibril),沿著纖維長(zhǎng)度方向呈螺旋狀排列,有左及右旋,螺旋傾斜方向約20-45度,就是棉纖維之主要形態(tài)特征—天然轉(zhuǎn)曲。內(nèi)部為中腔,是棉纖維生長(zhǎng)停止后,次生胞壁遺留下來的未被纖維素填滿的內(nèi)部空腔。棉纖維經(jīng)過延伸期及加厚期,纖維素淀漬速度不一,形成明顯疏密不同的層次,稱為日輪,一般日輪層
總共有25-40層,我們可通過銅氨液膨化處理的棉纖維截面,用顯微鏡觀察。這三部份各層的結(jié)構(gòu)與纖維的表面性能有著密切關(guān)系,并決定其主要物理機(jī)械性。
(四)棉纖之結(jié)構(gòu):特征所產(chǎn)生之物理性質(zhì)對(duì)成紗之影響:
(1)天然轉(zhuǎn)曲影響紗線中纖維間抱合力,因而影響成紗之強(qiáng)力,天然轉(zhuǎn)曲多,成紗強(qiáng)力高,未成熟和過成熟原棉,天然轉(zhuǎn)曲減少,成紗強(qiáng)力低。
(2)表皮層(初生表層)主要成份為果膠,棉臘,對(duì)纖維加工及儲(chǔ)存性能影響大。
(3)天然纖維素的結(jié)晶形式,主要是纖維素I和纖維素II,棉纖維經(jīng)堿絲光處理后,會(huì)由纖維素I轉(zhuǎn)變成纖維素II,而且纖維結(jié)晶度會(huì)有所降低,光澤顯著增加,棉纖維相對(duì)密度為1.54-1.56,線密度為1.1-2.2dtex,供絲光工藝作參考。
(4)纖維截面的各部份位置收縮應(yīng)力都不同,腰果形細(xì)胞兩邊曲率最大,結(jié)構(gòu)較緊,中間頂部次之,兩邊內(nèi)側(cè)為過渡區(qū),中間凹入處可及性最大,易存積其它物質(zhì)及色素,纖維中腔結(jié)構(gòu),對(duì)光澤等光學(xué)性質(zhì)影響極大,并使纖維輕而且保暖,對(duì)纖維染色性,卷縮性,手感等有密切關(guān)系。
(五)再簡(jiǎn)單了解棉纖維的化學(xué)成份:棉纖維的化學(xué)成份以纖維素為主,占93-95%,其余為纖維素伴生物,如:蠟質(zhì)和脂肪約占0.3-1.0%,果膠質(zhì)約1.0-1.5%,含氮物約1.0-1.5%,灰分約0.8-1.8%,其它約1.0-1.5%。元素成份為:碳44.4%,氫6.2%,氧49.4%。棉纖維的化學(xué)成份所產(chǎn)生之化學(xué)性質(zhì)對(duì)成品之影響:
(1)棉纖維成份以纖維素為主,纖維素在長(zhǎng)時(shí)間作用下,或經(jīng)氧化劑處理,分子鍵產(chǎn)生斷裂,纖維素被分解。
(2)日照亦使纖維素大分子破壞,尤以紫外線破壞力最強(qiáng),令纖維素聚合度下降,纖維強(qiáng)力降低及脆化。
(3)棉纖維所吸收之水份,在熱至100度C時(shí)被蒸發(fā),到160度C時(shí)纖維脫水,240度C時(shí)纖維被破壞至變黃,400-450度C時(shí)碳化。
(4)棉纖維吸水后膨化但不易溶解,截面積可擴(kuò)大40-50%
,長(zhǎng)度增加1-2%。但在酸溶液或高溫水作用下,聚合度下降,強(qiáng)力亦降低。
(5)棉纖維在常溫下,對(duì)稀堿穩(wěn)定,在18%燒堿處理時(shí)可產(chǎn)生絲光作用。
(6)棉纖維含水率大于9%,相對(duì)濕度在75%以上時(shí),纖維素易被微生物分解,棉纖維易發(fā)霉。
現(xiàn)行業(yè)沿用測(cè)試棉纖維成熟度之方法:有
(1)中腔胞壁對(duì)比法,
(2)棉纖維成熟度試驗(yàn)法(偏光儀法),
(3)棉纖維成熟度試驗(yàn)法(顯微鏡法),
(4)棉纖維成熟度試驗(yàn)法(氣流法)。
現(xiàn)將每種方法簡(jiǎn)單介紹,首先了解其中一些名詞定義。
(a)成熟度比(maturityratio):纖維胞壁的增厚度與選定的0.577標(biāo)準(zhǔn)增厚度之比。
(b)死纖維(deadfibres):以無轉(zhuǎn)曲,很少轉(zhuǎn)曲,或幾乎沒有纖維胞壁的扁平管狀到胞壁稍有發(fā)育,轉(zhuǎn)曲較多等各種形態(tài),纖維胞壁的厚度等于或小于纖維最大寬度的五分一。
(c)正常纖維(normalfibres):經(jīng)18%氫氧化鈉溶液膨脹后,中腔呈不連續(xù)或幾乎沒有任何中腔痕跡的棒狀纖維,沒有輪廓分明的轉(zhuǎn)曲。
(d)薄壁纖維(thin-walledfibres):經(jīng)18%氫氧化鈉溶液膨脹后,不能劃為正常纖維或死纖維的纖維。
(e)纖維胞壁增厚度(degreeoffibrewallthickening):纖維胞壁的實(shí)際橫截面積對(duì)同樣周長(zhǎng)的圓面積之比。(f)成熟纖維百分率(percentmaturity):在同一樣品中,成熟纖維占纖維總根數(shù)的平均百分率。
(g)不成熟纖維(immaturefibres):發(fā)育不良而胞壁薄的纖維,經(jīng)18%氫氧化鈉溶液膨脹后,呈螺旋狀或扁平狀態(tài),纖維胞壁薄且呈透明的纖維,纖維胞壁的厚度,小于纖維最大寬度的四分一。
(h)成熟纖維(maturefibres):發(fā)育良好而胞壁的纖維,經(jīng)18%氫氧化鈉溶液膨脹后,呈無轉(zhuǎn)曲的棒狀纖維,纖維胞壁的厚度等于纖維最大寬度的四分一。
(1)中腔胞壁對(duì)比法:首先按照棉纖維試驗(yàn)取樣方法(如中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)G
B6097-85),制備的試驗(yàn)棉條中取出重約4-6mg的樣品,用手扯法加以整理,使成一端齊整的小棉束,先用稀梳,后用密梳梳去短纖維,用手指捏住齊整的一端纖維,梳理另一端纖維,去掉棉束兩旁纖維,留下中間部份180-220根纖維,將載玻片擦拭干凈,放在黑絨板上,在載玻片邊緣上粘貼一些膠水,左手捏住齊整的一端,右手以夾子從棉束另一端取數(shù)根纖維,均勻地排列在載玻片上,連逐排列至排完為止,待膠水干后,用挑針把纖維整理平直,并用膠水粘好纖維另一端,然后輕輕地在纖維上面放置載玻片,用400倍顯微鏡沿載玻片中部逐根觀察,根據(jù)腔寬壁厚比值確定纖維成熟系數(shù),并可參照標(biāo)準(zhǔn)圖示的纖維形態(tài),確定纖維成熟系。各種不同成熟度纖維分成18組,分別用不同成熟系數(shù)表示,完全未成熟的棉纖維,成熟系數(shù)為0.00,最成熟的棉纖維,成熟系數(shù)為5.00,從0.00—3.75間每隔0.25為一組,即:0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25,1.50,1.75,2.00,2.25,2.50,2.75,3.00,3.25,3.50,3.75,再加上4.00和5.00兩組共18組。
成熟系數(shù)越大,棉纖維成熟度越高,一般成熟度在1.4—2.00范圍內(nèi)最適中。腔寬壁厚比值與,成熟系數(shù)對(duì)照:0.00(成熟系數(shù))=30-22(腔寬壁厚比值),0.25(成熟系數(shù))=21-13(腔寬壁厚比值),0.50(成熟系數(shù))=12-9(腔寬壁厚比值),0.75(成熟系數(shù))=8-6(腔寬壁厚比值),1.00(成熟系數(shù))=5(腔寬壁厚比值),1.25(成熟系數(shù))=4(腔寬壁厚比值),1.50(成熟系數(shù))=3(腔寬壁厚比值),1.75(成熟系數(shù))=2.5(腔寬壁厚比值),2.00(成熟系數(shù))=2(腔寬壁厚比值),2.25(成熟系數(shù))=1.5(腔寬壁厚比值),2.50(成熟系數(shù))=1(腔寬壁厚比值),2.75(成熟系數(shù))=0.75(腔寬壁
厚比值),3.00(成熟系數(shù))=8-6(腔寬壁厚比值),3.25(成熟系數(shù))=0.5(腔寬壁厚比值),3.50(成熟系數(shù))=0.33(腔寬壁厚比值),3.75(成熟系數(shù))=0.2(腔寬壁厚比值),4.00(成熟系數(shù))=0(腔寬壁厚比值),5.00為不可察覺。
一般觀察一個(gè)視野來決定每根纖維的成熟系數(shù),如形態(tài)特殊的纖維,可擴(kuò)大觀察范圍,或進(jìn)一步用測(cè)微尺測(cè)量幾個(gè)轉(zhuǎn)曲的腔寬壁厚比例來決定,估計(jì)或測(cè)量腔寬壁厚時(shí),應(yīng)在纖維轉(zhuǎn)曲中部寬度最寬處測(cè)定,若兩壁厚薄不同,可取其平均數(shù),沒有轉(zhuǎn)曲的纖維亦須在觀察范圍內(nèi)最寬處測(cè)定。每根試驗(yàn)棉條試驗(yàn)兩個(gè)試驗(yàn)試樣,每個(gè)觀測(cè)180-220根纖維,兩個(gè)試驗(yàn)試樣試驗(yàn)結(jié)果的差值應(yīng)符合精密度的測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果以平均成熟系數(shù)計(jì)算。
(2)棉纖維成熟度測(cè)試方法(顯微鏡法):此方法是利用顯微鏡測(cè)試經(jīng)氫氧化鈉膨脹后,棉纖維成熟度的試驗(yàn)方法。適用于未經(jīng)化學(xué)處理的棉纖維,棉卷,棉條以及紗線中取出的棉纖維。首先以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6097棉纖維試驗(yàn)取樣方法取樣,原理是利用棉纖維經(jīng)18%氫氧化鈉溶液膨脹后,成熟好的纖維胞壁厚而中腔寬度小,纖維呈捧狀,成熟差的纖維胞壁薄而中腔寬度大,纖維呈扁平帶狀,因此,可根據(jù)棉纖維中腔寬度,胞壁厚度的比值和纖維形態(tài)來測(cè)定棉纖維成熟度。
儀器,工具和試劑:
(1)倍數(shù)為400倍的顯微鏡.
(2)載玻片,蓋玻片,玻璃捧,絨板,鉗子,50mm纖維尺,稀梳,挑針,膠水等。
(3)用于纖維分類計(jì)數(shù)的計(jì)數(shù)器。


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