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1前言

棉制品的許多優(yōu)良性能吸引著消費(fèi)者，因此長期以來在衣著和室內(nèi)裝飾用織物中棉制品占有重要的地位。為了使棉制品以更高的品質(zhì)適應(yīng)現(xiàn)代消費(fèi)需求，紡織染整界持續(xù)地以提高棉的功能性為目標(biāo)努力著。液氨處理對提高棉制品的品質(zhì)有獨(dú)特的作用，至今，其它加工方法郡無法與之比擬。為了得到高品質(zhì)的面料，液氨處理后還需要進(jìn)行交聯(lián)處理。液氨，交聯(lián)工藝已被公認(rèn)為加工高品質(zhì)易護(hù)理棉織物較理想的后整理工藝。

聚集態(tài)結(jié)構(gòu)是決定高聚物性能的一個(gè)重要因素，因此，研究工作者非常重視對高聚物結(jié)構(gòu)和性能之間關(guān)系的研究。棉織物經(jīng)過某些加工后，它的物理機(jī)械性能發(fā)生了變化，這種變化與棉纖維的結(jié)構(gòu)間存在著何種關(guān)系?這是本課題的興趣所在。本文在前期工作的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對液氨處理棉經(jīng)交聯(lián)處理后的形態(tài)結(jié)構(gòu)、結(jié)晶結(jié)構(gòu)、孔穴結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察測定，以期尋找它們與織物的一些物理機(jī)械性能間的關(guān)系。

反相凝膠滲透色譜法是一種研究水溶脹狀態(tài)下纖維孔穴結(jié)構(gòu)的方法[1]，該方法的原理見本研究已發(fā)表的文章[1]。

2實(shí)驗(yàn)

2·1實(shí)驗(yàn)材料與化學(xué)試劑

實(shí)驗(yàn)用織物為40/40×133/72純棉府綢漂白半制品(上海華綸印染有限公司提供)，液氨處理在牡蘇康源印染有限公司液氨整理分廠進(jìn)行。文中漂白半制品簡稱未處理棉，經(jīng)液氨處理后簡稱液氨棉，未處理棉經(jīng)交聯(lián)處理后簡稱未處理/交聯(lián)棉，液氨棉經(jīng)交聯(lián)處理后簡稱液氨/交聯(lián)棉。

乙二醇(上海化學(xué)試劑公司)，聚乙二醇系列標(biāo)樣(Polymer Laboratories Ltd.UK)和DXT72k(American

Polymer Standards Co.)都為色譜級(jí)試劑。交聯(lián)劑尼普威SDP由上海新力化學(xué)品有限公司提供。

2·2交聯(lián)處理

浸軋液處方：SDP(45%)155.5g/L；MgCl2·6H2O l0.5g/L；檸檬酸0.7g/L；JFC 2g/L。

加工工藝：二浸二軋(軋余率70%)→烘干(80℃，3min)→焙烘(160℃,2.5min)。

2·3測試方法

2·3·1纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)

掃描電鏡觀察纖維縱向表面；光學(xué)顯微鏡觀察纖維橫截面。

2·3·2纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)

X-射線衍射儀(日本理光RIGAKUDMAX-ⅢB型)，測試條件:Cu靶，λ=1.5406A，電壓40kV，電流40Ma。樣品的結(jié)晶度通過分峰法算得。

2·3·3纖維孔穴結(jié)構(gòu)

(1)裝柱

將棉織物樣品剪成2mm×2mm左右的碎片，再用分析研磨機(jī)處理，使之呈纖維狀。取潔凈的色譜柱，在其一端裝上柱出口接頭，將纖維試樣從另一端盡可能均勻地裝進(jìn)柱內(nèi)，用氮?dú)庠?/span>4bar的壓力下壓緊壓勻，制成試樣色譜柱。在高效液相色譜儀上，用超純水作流動(dòng)相，淋洗至色譜柱穩(wěn)定。

(2)標(biāo)樣溶液的配制及進(jìn)樣

將聚乙二醇系列標(biāo)樣分別配成濃度為1%的溶液，DXT72k配成0.5%的溶液。每隔一定時(shí)間進(jìn)一次樣，每次進(jìn)樣量為10μl，流動(dòng)相流速為0.2ml/min。

(3)孔穴直徑

纖維內(nèi)部的孔穴尺寸分布是根據(jù)聚乙二醇標(biāo)樣的分子直徑求得的，表1所列為聚乙二醇標(biāo)樣的分子直徑以及相應(yīng)的孔穴直徑。

其中，乙二醇及分子量為106、194的聚乙二醇分子直徑參照文獻(xiàn)[3]，其它聚乙二醇分子直徑參照文獻(xiàn)[4]，由公式d=6.4×[η×Mw]1/3求得。Nelson和Oliver詳細(xì)討論了孔穴形狀與能進(jìn)人該孔穴的分子尺寸之間的關(guān)系，他們認(rèn)為如果纖維內(nèi)孔穴為橢圓形，則孔穴直徑(橢圓的短軸)為剛好能進(jìn)入該孔穴的標(biāo)樣分子直徑的三倍[4]。

表1聚乙二醇標(biāo)樣分子直徑及相應(yīng)的孔穴直徑

(4)孔穴結(jié)構(gòu)

如果色譜柱中纖維的干重為w，則直徑等于或小于di的分子能到達(dá)的單位質(zhì)量纖維中的累積孔穴體積為:

Vi=(Ve,i-V0)/w(l)

其中，Ve,i是直徑為di的標(biāo)樣分子的淋出體積，V0是不能進(jìn)入任何孔穴的標(biāo)樣分子DXT72k(Mw-72700)的淋出體積，Vi是累積孔穴體積。利用實(shí)驗(yàn)測定的數(shù)據(jù)可得擬合曲線，外推得到水分子可及孔穴總體積VH2O；再得到各個(gè)標(biāo)樣分子的不可及體積Vin,i；

Vin,i=VH2O-Vi(2)

選用用由M、R、Ladish等創(chuàng)建的用于研究孔穴結(jié)構(gòu)的邏輯模型[5]，模型方程為：

Vin,i=α/[ι+exp(β-γX)](3)

其中，X=ln(D/3),D橢圓形孔穴的短軸，αβγ為常數(shù)，利用得到的各標(biāo)樣分子的不可及體積，擬合求出αβγ然后，利用式(4)計(jì)算出微分可及孔穴體積v：

υ=αγexp(β-γln(D/3)/D/(β-γln(D/3)))2(4)

v是直徑剛好為D的孔穴所占有的體積。于是可得到纖維內(nèi)部微分可及孔穴體積v與孔穴直徑的關(guān)系分布情況。

對于橢圓形孔穴，直徑等于和大于Di的所有孔穴的累積表面積Si的變化范圍[5]，是:

對紡織品進(jìn)行化學(xué)濕加工時(shí)，纖維多處于水溶脹狀態(tài)，因此水溶脹狀態(tài)下纖維的孔穴結(jié)構(gòu)會(huì)影響可以迸人纖維內(nèi)部的化學(xué)品分子的大小和數(shù)量，它們分別與孔穴的尺寸分布、累積孔穴表面積有關(guān)。因此，了解纖維內(nèi)孔穴的微分可及孔穴體積和累積孔穴表面積是一項(xiàng)很有意義的工作。

2·3·4織物物理機(jī)械性能

斷裂強(qiáng)力和斷裂延伸度按GB/T3923.1-1997測定;

撕破強(qiáng)力按GB3919.1-1997測定;

折皺回復(fù)角按AATCC66-1996方法測定。

3結(jié)果與討論

3·1不同處理棉纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)

對未處理棉、液氨棉進(jìn)行交聯(lián)處理，觀察它們的纖維縱向表面和橫截面，見圖1和圖2

從圖1圖2可以看出，未處理棉纖維表面粗糙，存在許多明顯的縱向條紋和裂痕；纖維橫截明顯減少；纖維的橫截面變成橢圓形或長圓形，胞腔收縮，胞壁增厚。交聯(lián)處理后，未處理棉和液氨棉纖維的縱向表面都比處理前致密、光滑，未處理/交聯(lián)棉表面仍有條痕；橫越截面都飽滿。同時(shí)可看出液氨處理帶來的變化未因交聯(lián)而改變。因此，可推斷液氨/交聯(lián)棉能基本保持液氨處理帶來的宏觀效果。