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過氧化物漂白是無環(huán)境污染、高效節(jié)能的新型漂白系統(tǒng).但過氧化物在低溫、低pH條件下難以發(fā)揮漂白作用,通常需要在較高溫度(>60℃)、堿性(pH>10)條件下進行漂白.為了提升過氧化物的低溫漂白效果,必須使用漂白活化劑.目前國內外紡織和洗滌劑行業(yè)普遍采用四乙酰乙二胺(TAED)和壬基酰-4-磺酸苯酚(NOBS)為過氧化物低溫漂白催化劑.[1-4]TAED的工作溫度相對較高(>40℃),不能真正滿足低溫洗滌需要,同時其水溶性較低,去污功效集中于親水性污漬,與過氧化物發(fā)生作用時間長、催化效率低.[5]NOBS是長脂肪鏈的陰離子化合物,水溶性低限制了其在紡織漂白方面的應用.[6]氨基甲酰類化合物具有水溶性好,工作溫度低,pH寬廣的優(yōu)點,可以用于紡織、造紙等物質的漂白,具有較好的開發(fā)前景.

1試驗

1.1材料與儀器

氰酸鈉、亞硫酸氫鈉、四乙酰乙二胺(TAED)、1,2,4,5苯四酸、氫氧化己烷雙胺、三乙醇胺、氫氧化鈉(分析純),雙氧水(30%)、鹽酸(36.5%)、乙醇(95%)等(化學純,Aldrich-sigma公司).

Perkin Elmer 1725傅立葉紅外分光光度計(帕金-埃爾默公司),Dionex毛細管電泳儀(戴安公司),ICSMicromatch顏色測量儀(美國).

1.2氨基甲?；撬徕c(ASP)的制備

把5 g氰酸鈉溶解在50 mL水中,在室溫下攪拌5 min,將8 g亞硫酸氫鈉逐步加入到氰酸鈉溶液中.待亞硫酸氫鈉完全溶解后,用鹽酸調節(jié)溶液的pH至5,印染助劑28卷并通過不斷補加鹽酸保持pH在5.0~5.5.當pH不再變化時,停止反應.在上述溶液中加入200 mL乙醇,使產(chǎn)物析出,過濾并在空氣中干燥.

1.3氨基甲酰磺酸鈉的分析

近年來采用毛細管電泳技術對合成反應過程進行跟蹤已有報道.[7]氨基甲?；撬徕c的合成過程采用Dionex毛細管電泳分離儀(CE)進行跟蹤,是基于氨基甲?；撬徕c對紫外線無吸收,因而采用間接檢測法.選擇氫氧化己烷雙胺作為電滲流改性劑,毛細管長度為57 cm,內徑為50 mm,紫外檢測器的吸收波長為250nm,重力進樣參數(shù)為100 mm、15 s,電壓控制在30 kV,溫度為25℃.樣品質量分數(shù)為0.01%,用量為1μL,測試所用緩沖溶液的組成:2.25 mmol/L 1,2,4,5苯四酸,4.75 mmol/L氫氧化鈉,0.75 mmol/L氫氧化己烷雙胺,1.38 mmol/L三乙醇胺.樣品的紅外光譜分析采用溴化鉀壓片法(1 mg樣品與200 mg溴化鉀壓制成片),在傅立葉紅外分光光

度計上進行.

1.4布樣的準備與漂白

污布準備:3小袋英國茶放入1 000 mL水中,沸煮15 min;平紋梭織棉布浸漬上述茶水后,壓軋,控制軋余率90%,空氣中晾干后,在烘箱中于60℃烘60min.漂白:茶水浸軋過的織物和漂白液[H2O2(100%)5g/L,活化劑3 g/L,浴比1∶10]放入100 mL不銹鋼染色罐,調節(jié)溶液的pH分別為5、7、10、11.5.把染色罐置于旋轉式染色機中,在不同的溫度下漂白45 min,然后將織物用自來水徹底清洗,并在空氣中晾干,用顏色測量儀測定白度系數(shù).

2結果與討論

2.1合成過程的變化

氰酸鈉在水溶液中首先生成氫氧化鈉和氰酸,氰酸進一步與亞硫酸氫鈉反應生成氨基甲?；撬徕c,其化學反應方程式如下:

由圖1可知,反應開始時溶液主要為氰酸鈉和亞硫酸氫鈉,隨著反應的進行,由于不斷加入鹽酸調節(jié)反應液的pH,氯化鈉的含量增加,而氰酸鈉和亞硫酸氫鈉的含量逐漸降低,產(chǎn)物氨基甲酰磺酸鈉的含量逐步升高,30 min時反應基本完成,根據(jù)CE圖的面積計算,氨基甲?；撬徕c的產(chǎn)率為90%.