2.4樣品測定
取10批巴豆藥材,每批平行操作3次,按“2.1.2”項下方法處理后依法測定,記錄吸光度并計算質(zhì)量分數(shù),以木蘭花堿計,結果見表2。結果顯示,各產(chǎn)地巴豆總生物堿質(zhì)量分數(shù)均有一定差異,最低值為0.22%,最高值為0.42%,平均值為0.33%。
3·討論
除上述實驗條件外,本文還對不同種類顯色劑(溴酚藍、溴甲酚綠、溴麝香草酚藍)的顯色效果進行了比較,結果發(fā)現(xiàn)只有溴麝香草酚藍能與巴豆總生物堿較好地絡合。同時對比色方法中的靜置時間也做了考察,結果發(fā)現(xiàn)靜置時間太短易產(chǎn)生混濁,太長則易受其他因素干擾而影響實驗結果,實驗結果表明,當靜置時間在0.5~1.0h內(nèi)符合要求,40min則可取得較理想的效果。
鑒于巴豆中生物堿類化學成分尚不明確,因此,研究中比較了木蘭花堿與巴豆中提取的總生物堿樣品的紫外可見光吸收特征,它們的吸收圖譜基本一致,在420nm處均有最大吸收峰,故本文選用木蘭花堿為對照品,間接地反映了巴豆中總生物堿的含量。有關巴豆中生物堿類物質(zhì)的化學成分,尚在進一步研究中。
本文采用酸性染料比色法測定總生物堿的質(zhì)量分數(shù),原理是有機生物堿類物質(zhì)在一定pH的介質(zhì)中,可與某些酸性染料定量結合成有色絡合物,該有色絡合物可定量被有機溶劑提取,因此可用于測定有機堿的含量。本方法簡便、快速、測定結果準確,可用于巴豆總生物堿的含量測定,對巴豆藥材質(zhì)量標準的提高及巴豆總生物堿的開發(fā)利用具有參考價值。
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