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印染行業(yè)的用水量及污水量均多,高含鹽量的廢水直接排入江河中,會改變水質(zhì),破壞水的生態(tài)環(huán)境.目前,對印染廢水中有機化合物的處理已初見成效,但對高鹽度的印染廢水(如氯化鈉、Na2SO4)還不能通過簡單的化學(xué)或生物方法加以處理.國外已進行了大量研究,如在染料結(jié)構(gòu)方面合成了一系列在低鹽條件下染色的活性染料[1-2],在對纖維素纖維改性方面進行陽離子接枝改性[3-4],以及在無鹽染色助劑方面做了很多研究,也取得了一定成果.無鹽染色技術(shù)是染整領(lǐng)域清潔生產(chǎn)的重要研究方向之一,纖維素纖維經(jīng)陽離子接枝改性后,表現(xiàn)出完全不同的染色性能,可以大大提高染料的上染率,節(jié)省染料.[5-6]早期普遍采用將纖維接枝環(huán)氧丙基季銨陽離子,提高染料的竭染率和固色率,減少無機鹽用量[7],但這類陽離子接枝劑分子質(zhì)量小,存在改性后用活性染料染色牢度較差,勻染性不好,而且處理周期長、用量大等缺點.[8]本文以均三嗪環(huán)為橋聯(lián)基,將長鏈季銨鹽和雙環(huán)氧季銨鹽雜合于一個分子中,設(shè)計合成了一種具有雙活性基三季銨鹽的陽離子接枝改性交聯(lián)劑TQBET,并用其對棉織物進行改性,研究了改性前后棉織物的染色性能.

1.1儀器和藥品

材料:全棉漂白府綢布(市購);藥品:三氯均三嗪,N,N-二甲基丙二胺,氯乙胺鹽酸鹽,十二叔胺,環(huán)氧氯丙烷,雷馬素藍RR,汽巴金黃F-4G,Na2CO3,Na2SO4.儀器:Datacolor 600型電子測色配色儀(美國Datacolor公司),SHA-C型恒溫震蕩器(常州國華有限公司),722S型可見分光光度計(上海棱光技術(shù)有限公司),BS110B型電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司),SW-12型耐洗色牢度實驗機(萊州市電子儀器有限公司),Y571B型摩擦牢度試驗機(溫州市大榮紡織標準儀器廠),101A-2B型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海實驗儀器廠有限公司).

1.2陽離子接枝改性劑TQBET的合成

在四口燒瓶中加入22 mL十二叔胺、24 mL去離子水和11.6 g氯乙胺鹽酸鹽,于90℃攪拌8 h,得長鏈季銨鹽水溶液,備用.反應(yīng)式如下:

在四口燒瓶中加入9.2 g三氯均三嗪,在0~5℃、攪拌條件下慢慢加入6.3 mL N,N-二甲基丙二胺,用Na2CO3溶液調(diào)pH值為5.5~6.0,攪拌2 h直到反應(yīng)溶液的pH保持5.5~6.0不變;升溫至35~40℃,攪拌狀態(tài)下加入6.3 mL N,N-二甲基丙二胺,用Na2CO3調(diào)pH至7,攪拌2 h直到反應(yīng)溶液的pH保持7不變;繼續(xù)升溫至85℃,攪拌狀態(tài)下加入上述制備的長鏈季銨鹽溶液,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH到4,攪拌4 h.降溫到45~50℃,緩慢滴加10 mL環(huán)氧氯丙烷,保持該溫度反應(yīng)4 h后得最終產(chǎn)物TQBET,產(chǎn)品固體質(zhì)量分數(shù)約為36%.反應(yīng)式如下:

1.3棉織物改性

浸軋?zhí)幚硪?浴比1∶50,NaOH 35%,陽離子接枝改性劑TQBET 10%,室溫,軋余率100%)→烘干(70℃)→水洗至布面呈中性→烘干.

1.4染色

30℃入染,保溫30 min,以1℃/min升溫至60℃,保溫20 min,加入Na2CO3 10 g/L,繼續(xù)保溫染色40 min,染料2%(owf),浴比1∶50.

未改性織物無鹽染色工藝同上.

未改性織物常規(guī)染色工藝同上,但在染色初期加入50 g/L Na2SO4促染.

1.5測試

1.5.1上染百分率和固色率

用分光光度計找出染料的最大吸收波長,分別測定原液和殘液的吸光度A、A0,上染百分率E用公式求得:E=(1-A0/A×n)×100%.式中,n為原液和染色殘液測試濃度的倍數(shù).

固色率通過染色皂煮前后織物的K/S值變化來間接表示,用公式計算固色率=(K1/K2)×100%.K1、K2分別為染色織物皂洗前后的K/S值.

1.5.2 K/S值

將布樣表面整理整齊,測定不同波長下布樣的反射率R,根據(jù)Kuberlka-Munk公式計算表面深度K/S值:(K/S)∞=(1-R∞)2/2R∞.其中K是吸收因數(shù),S是散射因數(shù),R∞是有色試樣無限厚時的反射率.K/S越大,顏色越深;反之越淺.