將0.1 mol對氯苯胺溶解在150 g甲醇中，不斷攪拌，將0.1 molPA-ECH-DMA加入到該混合液中，不斷攪拌，60℃回流反應(yīng)4 h。通過溴酚藍試驗方法可證實正電荷的存在。溴酚藍檢測方法為:將1～2滴反應(yīng)液滴加到5 mL氯仿、5 mL 0.1%的溴酚藍乙醇溶液和1 mL 6 N鹽酸的混合液中，混合均勻后觀察下層氯仿的顏色，如果呈黃色，說明產(chǎn)品中存在正電荷。
步驟ⅢH-酸(偶合組分)的氰化反應(yīng)
反應(yīng)操作同方案A步驟Ⅱ中方法。
步驟Ⅳ重氮化和偶合反應(yīng)同步進行
向安裝有攪拌器的500 mL玻璃反應(yīng)容器中投入摩爾比為1:0.2～1:0.5的重氮化胺和丙酸，然后將該混合物加入到0.1 mol PA-ECH-DMA-對氯苯胺和0.1 mol氰化H-酸中，攪拌10 min;再在不斷攪拌下將1.01 mol亞硝酸鈉緩慢加入，時間宜超過5 min。染料很快生成，可以通過溫度和黏度的同時上升加以判斷。10 min后，進一步加入50 mL丙酸，繼續(xù)攪拌5 min以上，以降低黏度，提高剪切率。亞硝酸鈉反應(yīng)完畢后，在不超過35℃的條件下保溫20 min。整個反應(yīng)需40 min，最后反應(yīng)容器內(nèi)溫度應(yīng)在29℃。此時，將反應(yīng)液倒入不斷攪拌的90 g/L氨水溶液(45℃)中。
通過進一步加入液氨，使pH值控制在8～9，并攪拌染料漿液30 min;過濾，得到染料濾餅，用稀堿液洗滌，最后于55～60℃烘干。稀堿濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4。
方案C染料Ⅱ的合成
染料Ⅱ的制備方法類似染料Ⅰ，用辛酸替代丙酸。
方案D染料Ⅲ的合成
染料Ⅲ的制備方法類似于染料Ⅰ，但是用月桂酸替代丙酸。
方案E染料Ⅳ的合成
染料Ⅳ的制備方法類似于染料Ⅰ，但是用硬脂酸替代丙酸。
2棉織物染色與測試
將合成的4只染料上染棉織物，所用水為自來水。采用冷染類染料的染色法，在Rota染色機上進行，浴比1∶40。染畢，在同一染色機中用冷水洗、熱水洗、再冷水洗各10 min，浴比1∶40。90℃皂洗，采用非離子皂洗劑，浴比1∶40;通風干燥。
2．1上染率和K/S值的測定
用紫外分光光度計測定染液在最大吸收波長處的吸光度。
按式(1)計算上染率E:
式(1)中:A1和A2分別為初始吸光度和染色殘液吸光度。
用電腦測色配色系統(tǒng)測定皂洗前后染色試樣在最大吸收波長處的反射值，用K/S值進行表征。
2．2結(jié)果與討論
標準染料和功能性染料的化學結(jié)構(gòu)見表1。
表1合成的標準染料和功能染料的結(jié)構(gòu)
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