假設(shè)能將一種功能性試劑分子嵌入染料分子結(jié)構(gòu)中,且不影響染料的性能,那么織物的染色和后整理便可以一步完成。功能性染料的設(shè)計(jì)是實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)的關(guān)鍵。一般而言,染料和顏料都是化合物,其電子結(jié)構(gòu)可以吸收380~780 nm范圍內(nèi)的電磁輻射。染料除顏色以外的性質(zhì)都可被定義為“功能性”。根據(jù)這個(gè)定義,紅外染料、激光染料和電壓敏感染料都屬于功能性染料這一范疇。不過(guò),功能性染料的概念會(huì)根據(jù)紡織品或服裝材料應(yīng)有的功能(包括防水、阻燃、抗菌、防紫外線(xiàn)和耐化學(xué)品性能等)而更為細(xì)化。
1材料&方法
織物待染棉織物(102 g/m2,印度Mafatlal公司)
試劑丙酸、辛酸、月桂酸、硬脂酸、甲醇、丙酮、二甲胺、環(huán)氧氯丙烷、對(duì)氯苯胺、H-酸、三聚氯氰、液氨、碳酸鈉、硫酸鈉、亞硝酸鈉、鹽酸、二乙酯等(以上均為實(shí)驗(yàn)室級(jí),孟買(mǎi)S.D.精細(xì)化工有限公司)。
測(cè)試染色樣的顏色性質(zhì)由Spectra Scan 5100+電腦測(cè)配色儀測(cè)得,測(cè)試條件為D65光源、10°標(biāo)準(zhǔn)視角。染色樣的摩擦牢度根據(jù)ISO 105-X12-2001《紡織品色牢度試驗(yàn)第X12部分耐摩擦色牢度》,用干濕摩擦牢度儀(孟買(mǎi)World Trader公司)測(cè)定。染色樣的耐光色牢度根據(jù)ISO 105-B06—2003《紡織品色牢度試驗(yàn)第B06部分:耐高溫人造光色牢度:氙弧燈試驗(yàn)》,在Q-Sun日曬色牢度試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定??椢飸掖剐愿鶕?jù)IS8357—1977的測(cè)試方法,用織物懸垂性試驗(yàn)儀(Amit Trading公司)測(cè)定??椢锏膹澢L(zhǎng)度根據(jù)AST MD 1388-1964標(biāo)準(zhǔn),在硬挺度測(cè)試儀(孟買(mǎi)Rossari Labtech公司)上測(cè)定。折皺回復(fù)角根據(jù)AATCC 66-2003,在折皺回復(fù)角測(cè)試儀上測(cè)定。水洗牢度根據(jù)ISO 2-105-C10:2006(E)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。
方案A標(biāo)準(zhǔn)染料的合成
步驟Ⅰ對(duì)氯苯胺的重氮化反應(yīng)
將2.52 mol濃鹽酸加入到冰水中,攪拌均勻,再加入0.1 mol對(duì)氯苯胺,待對(duì)氯苯胺完全溶解,加入質(zhì)量濃度20 g/L的亞硝酸鈉溶液1.01 mol,使對(duì)氯苯胺重氮化。試驗(yàn)溫度維持在5℃以下,用淀粉碘化物試紙判斷重氮化反應(yīng)的終點(diǎn)。
步驟ⅡH-酸(偶合組分)的三聚氰化反應(yīng)
將0.1 mol三聚氰氯細(xì)粉末加入到攪拌好的碎冰水混合液中,再緩慢加入0.1 molH-酸的中性溶液,控制溫度在5℃以下;同時(shí)分批加入少量的質(zhì)量濃度為20 g/L的碳酸鈉溶液,以維持pH值在6.2~6.8。將反應(yīng)液攪拌20~25 min,控制pH值在6.2~6.8至反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)溶液完全溶解或者無(wú)可重氮化的自由氨基存在,可判斷反應(yīng)結(jié)束。將三聚氰氯溶解于丙酮中,制成20%溶液,再加入冰水混合,即制得三聚氰氯分散液。
步驟Ⅲ重氮化對(duì)氯苯胺與氰尿H-酸的偶合反應(yīng)
將對(duì)氯苯胺的重氮化溶液以細(xì)流緩緩加入到氰尿H-酸中。氰尿H-酸發(fā)生鹽析,然后與重氮化銨鹽發(fā)生偶合反應(yīng)。同時(shí)將碳酸鈉溶液分批少量加入,以調(diào)節(jié)pH值為6.2~6.8。
通過(guò)測(cè)試,偶合組分(氰尿H-酸)消失,可以判斷偶合反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)液和重氮化苯胺并排滴加到濾紙上,若其暈圈交匯處無(wú)顏色生成,可以判定反應(yīng)完全結(jié)束。偶合反應(yīng)的溫度需控制在10℃以下。加入磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉的混合液作為緩沖液。活性染料會(huì)混雜在普通鹽中析出,過(guò)濾,用含有緩沖液的冷飽和濃鹽水洗滌,最后在45℃以下真空干燥。
方案B染料Ⅰ的合成
步驟Ⅰ3-(二甲胺)-2-羥丙基丙酸(PA-ECH-DMA)的合成
將0.mol丙酸溶解到118.4 g甲醇中,用磁力攪拌器不斷攪拌,加入0.1 mol二甲基胺進(jìn)行中和;然后,將0.15 mol環(huán)氧氯丙烷加入到上述中和后的混合液中,不斷攪拌,60℃回流反應(yīng)15 h。反應(yīng)完畢,減壓蒸餾除去甲醇,用乙醚萃取除去殘?jiān)形捶磻?yīng)物,得到棕黃色的凝膠狀產(chǎn)物。
步驟Ⅱ4-氨基-N-[2-羥基-3-(丙酰氧基)丙基]-N,N-雙甲基苯胺(PA-ECH-DMA-對(duì)氯苯胺)的合成。