染料的純度和結(jié)構(gòu)的鑒定
(1)薄層分析分別以環(huán)己烷/丙酮=1/1和氯仿/丙酮=9/1及丙酮/環(huán)己烷=3/2和氯仿/丙酮=9/1為展開劑,對兩次柱層析分離得到的染料進行純度鑒定。
(2)熔點測定用X15顯微熔點測定儀(微電腦控溫型)測定分離所得染料的熔點,通過其熔程來判斷染料的純度。
(3)紅外光譜法將提純后的染料用傅立葉紅外光譜儀檢測其結(jié)構(gòu)。通過譜圖分析判斷所合成的物質(zhì)與其設(shè)計的結(jié)構(gòu)是否吻合。
合成染料的應(yīng)用性能所得的染料用于棉的熱轉(zhuǎn)印實驗,對比皂洗前后的變化。改性好的染料與現(xiàn)有黃色、黑色染料進行混拼,再進行熱轉(zhuǎn)印皂洗。
實驗表明,由第一條路線改性,即用-NHCOCH3及-NHCOCH2Cl基團取代原先的-NH2,將改性后的染料在處理棉上進行熱轉(zhuǎn)印,布樣顏色呈橙黃色。這說明盡管-NH2基團與-NHCOCH3及-NHCOCH2Cl基團同屬吸電子基團,但由于三者在吸電子性上的差別,導(dǎo)致助色程度不同,使得染料的色相也有所不同。此外所得布樣經(jīng)皂洗后顏色向紅光方向偏移,皂洗變色但不褪色。
根據(jù)第二條路線改性,即將原先的-NH2通過重氮化反應(yīng)再水解變成-OH.用改性后的染料在處理棉上進行熱轉(zhuǎn)印,布樣顏色呈橙色。皂洗后不變色也不掉色。
第三條路線改進方法是用取代的苯氧基代替原先的苯氧基。將改性后的前兩種染料在處理棉上進行熱轉(zhuǎn)印,所得的布樣與C1I1分散紅60相比顏色更接近品紅,皂洗變色和褪色牢度都能達到標準。再將其與現(xiàn)有的藍色、黃色分散染料混拼成其它顏色,色光更純正,同時有很好的皂洗牢度。
由表看出,由于蒽醌染料的助色基團不同,改性后的染料和原染料產(chǎn)生了差異。1-位-NH2的變化致使染料的顏色和皂洗牢度都發(fā)生了變化,2-位尾基苯氧基的改變,改變了染料的染色性能,染料604、605的皂洗牢度與C1I1分散紅60相比,更適合棉織物的熱轉(zhuǎn)移印花。
結(jié)論助色基團對染料的皂洗牢度的影響極為重要,助色基團的不同,棉熱
低的表面張力會產(chǎn)生泄漏,降低打印質(zhì)量,最宜的范圍應(yīng)在115510厘泊之間。
液狀酸性染料的穩(wěn)定性快速測試方法如前所述,用于液狀酸性染料,必須是不含鹽和其他雜質(zhì)的純度較高的染料,故必須經(jīng)過過濾和膜分離,以除去鹽和其他雜質(zhì)。
經(jīng)過實踐應(yīng)用,下列方法可以測試液狀酸性染料的貯藏穩(wěn)定性:分別配制20g染料+80ml純水溶液;30g染料+70ml純水溶液;50g染料+50ml純水溶液。
三種不同比例的染料水溶液,在放置1小時后觀察(用濾紙觀察滴在其上的液滴擴散和沉淀情況),在靜置24小時后通過過濾(漏斗內(nèi)直徑415mm)觀察通過的時間和殘留雜質(zhì),確定其穩(wěn)定性。