3.1.1尿醛樹(shù)脂用1%鹽酸在70-80℃處理15min,洗滌、烘干。
3.1.2 丙烯酸樹(shù)脂可將試樣用50~100倍的二蹴回流處理2~3h,取出洗滌、烘干。
3.1.3 有機(jī)硅樹(shù)脂可用5g/L肥皂及5g/L碳酸鈉90cI=處理15min,洗滌、烘干。
3.2 直接染料的鑒別方法
將試樣用加入了lmL濃氨水的水溶液5~10mL進(jìn)行煮沸處理,使染料充分萃取出來(lái)。將經(jīng)過(guò)萃取處理的試樣取出,把10~30mg的白棉布和5~50mg氯化鈉放人萃取液中,煮沸40~80s,放置冷卻后水洗。如白棉布被染成與試樣幾乎完全相同的色調(diào),那么就可以斷定試樣染色所用的染料是直接染料。
3.3 直接銅鹽染料的鑒別方法
在100倍的1%鹽酸溶液中把試樣煮沸3min,充分水洗后用1%氨水5~10mL煮沸2rain以萃取。當(dāng)僅僅萃取很少量或萃取不出來(lái)時(shí),要把新的試樣與3~6mL水及1~2mL10%的氫氧化鈉溶液一起煮沸,再加0.01~0,03g連二亞硫酸鈉煮沸2~5s,取出試樣水洗后放在濾紙上暴露于空氣中,如經(jīng)過(guò)連二亞硫酸鈉處理后發(fā)生變色或褪色,即使水洗也不能恢復(fù)原色時(shí),則進(jìn)行銅的確認(rèn)試驗(yàn),即將0.1~0.2g試樣放人磁質(zhì)坩堝中完全灼燒成灰后,將灰份用0.25~0.50mL的濃硝酸溶解后,加水1~2mL。有銅存在時(shí),溶液呈藍(lán)色。此即為直接銅鹽染料。
3.4 硫化染料的鑒別方法
將100~300mg試樣置于35mL試管中,加入2~3mL水,1~2mL10%碳酸鈉溶液和200~400mg硫化鈉,加熱煮沸1~2min,取出試樣25~50rag白棉布和10~20mg氯化鈉于試管。煮沸1~2min。取出放在濾紙上讓其再氧化。如所得色光與原樣相似,僅深淺不同者,可認(rèn)為是硫化或硫化還原染料。如有必要,可進(jìn)行硫化染料的確證試驗(yàn)。即在5roLl0%氫氧化鈉溶液中煮沸100~150mg原樣,用水洗滌后將此試樣置于15mL試管中,加2~3mL“還原溶液”,用一濾紙覆蓋在試管口上,加幾滴堿性醋酸鉛溶液于濾紙中心,然后將試管置于盛有沸水的250mL燒杯中。如硫化染料存在,在40~80s內(nèi),點(diǎn)在濾紙上的硝酸鉛將轉(zhuǎn)變?yōu)榘底厣蚝谏?nbsp;
3.5 還原染料的鑒別方法
將100~300rag試樣置于35mL試管中,加2~3mL水和0.5~lmL10%的氫氧化鈉溶液,加熱煮沸,再加入10~20rag保險(xiǎn)粉,煮沸05~lmin,取出試樣投入25~50rag白棉布和10~20mg氯化鈉,繼續(xù)煮沸40~80s,然后冷卻至室溫。取出棉布放在濾紙上氧化。如果氧化后色澤與原樣差不多,表示還原染料存在。
3.6 納夫妥染料的鑒別方法
在100倍量的1%鹽酸溶液中把試樣煮沸3min,充分水洗后,用1%氨水5~10mL煮沸2min,如染料萃取不出來(lái)或萃取量很少,再經(jīng)過(guò)氫氧化鈉一連二亞硫酸鈉處理后變色或脫色,即使在空氣中氧化也不能恢復(fù)原色,并且也不能確定有金屬存在,此時(shí),可進(jìn)行下面1)和2)的試驗(yàn),若在1)的試驗(yàn)中可以萃取出染料來(lái),而在2)的試驗(yàn)中白棉布染成黃色,且發(fā)出瑩光,則可斷定試樣所用的染料為納夫妥染料。
1)將試樣放人試管,加入5mL吡啶并煮沸,觀察染料是否被萃取出來(lái);
2)將試樣放人試管,加入2mL10%氫氧化鈉溶液和5mL乙醇,煮沸后再加入5mL水和連二亞硫酸鈉,煮沸使之還原。待冷卻后過(guò)濾,將白棉布和20~30rag氯化鈉放進(jìn)濾液中,再煮沸1~2min,放置冷卻后取出棉布,觀察棉布用紫外線照射時(shí)是否發(fā)出熒光。
3.7 活性染料的鑒別方法
活性染料的特點(diǎn)是它與纖維有比較穩(wěn)定的化學(xué)鍵結(jié)合,在水和溶劑中難以溶解。目前,尚無(wú)特別明確的檢驗(yàn)方法??上冗M(jìn)行著色試驗(yàn),分別用1:1的二甲基甲酰胺的水溶液和100%的二甲基甲酰胺對(duì)試樣進(jìn)行著色試驗(yàn),不著色的染料即為活性染料。如有必要,可用前述方法進(jìn)一步判定,以排除納夫妥、直接、硫化、還原及涂料,從而確定為活性染料。