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　　1.2防縮整理工藝流程
　　織物浸軋整理液(軋余率80％～85％)→預(yù)烘(110℃，120s)→焙烘。
　　1.3測試
　　頂破強力：按ASTMD6797-2002《織物頂破強力標(biāo)準(zhǔn)試驗方法等速伸長(CRE)鋼球頂破試驗》測試，鋼球25.4mm；釋放甲醛含量：按GB／T2912.1-1998《紡織品甲醛的測定》，用水萃取法測定；縮水率：按GB8630—88測定織物的尺寸變化；總色差△E和Lab值：采用SF300思維士電腦測色儀測定。
　　2結(jié)果和討論
　　2.1超低甲醛防縮樹脂作用原理
　　棉織物在眾多織造和印染加工過程中，由于纖維和紗(線)會經(jīng)受一些不必要的應(yīng)力影響，主要是經(jīng)向張力，特別在潮濕條件下，更易發(fā)生伸長。如果維持這種拉伸狀態(tài)進(jìn)行干燥，該狀態(tài)就會被暫時定型，導(dǎo)致“干燥定型”形變，存在著內(nèi)應(yīng)力。當(dāng)這種織物再度被潤濕時，由于內(nèi)應(yīng)力松弛，使纖維和紗(線)的長度縮短，造成織物縮水[1]。
　　超低甲醛防縮樹脂是具有多活性基團(tuán)的樹脂的初縮體，是很小的分子，能夠擴散到纖維的無定形區(qū)內(nèi)，高溫焙烘后沉積于纖維大分子鏈段及基本結(jié)構(gòu)單元間中形成化學(xué)鍵(共價交聯(lián))[2]，即氫鍵，將相鄰的纖維分子互相纏結(jié)起來，通過氫鍵或物理一機械作用，阻礙了分子鏈段的形變[3]，改善了織物的縮水現(xiàn)象。
　　2.2樹脂用量對防縮整理效果的影響
　　棉織物的防縮整理即是纖維素與整理劑之間的交聯(lián)反應(yīng)，因此樹脂用量對防縮

效果是起著決定性的作用。采用4種不同的樹脂用量，催化劑MgC12·6H2O20％(對樹脂質(zhì)量)，pH4.5，170℃焙烘60s對織物進(jìn)行防縮整理，并測定整理后織物的性能，結(jié)果見圖1～3。
　　圖1樹脂用量對頂破強力的影響圖2樹脂用量對甲醛含量的影響圖3樹脂用量對縮水率的影響
　　由圖1可知，隨著樹脂用量的增加，頂破強力逐漸降低，樹脂與纖維分子間形成共價交聯(lián)增多。當(dāng)樹脂用量低于40g／L時，織物的頂破強力在300N以上，不影響后續(xù)加工和織物的服用性能。
　　整理后棉織物上的甲醛主要是樹脂中的游離甲醛以及未交聯(lián)樹脂中的羥甲基的反應(yīng)釋放出的甲醛，其中未交聯(lián)的羥甲基是主要來源。從圖2可以看出，在同樣整理條件下，隨著樹脂用量的增加，棉織物上甲醛釋放量隨即上升，整理液中未反應(yīng)的羥甲基數(shù)量也同樣增多，但在一定用量范圍內(nèi)較低。按照GB18401-2010生態(tài)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，中國紡織品甲醛含量應(yīng)限定在75×10(直接接觸皮膚)，而當(dāng)樹脂用量高于40L時，甲醛含量超標(biāo)。
　　目前，市場上對純棉織物縮水率的要求是在3％以內(nèi)。如圖3所示，當(dāng)樹脂用量在40g／L時，經(jīng)緯向縮水率均合格。
　　綜合考慮，樹脂用量40g／L較為合適。
　　2.3催化劑用量對防縮整理效果的影響
　　在進(jìn)行防縮整理時，選用適當(dāng)?shù)拇呋瘎┎粌H能加速交聯(lián)反應(yīng)，同時對降低臨界反應(yīng)溫度和縮短反應(yīng)時間都有很大的作用。在低甲醛樹脂整理中充分的交聯(lián)，恰當(dāng)?shù)厥褂么呋瘎⒂欣诓济婕兹┑倪M(jìn)一步減少。常用的催化劑多為酸性催化劑，如金屬鹽類，從環(huán)保角度考慮，能被采用的金屬鹽僅為鈉、鉀、鎂、鈣和鋁鹽，為此，選用MgC12·6H2O作為催化劑進(jìn)行試驗。采用4種不同的催化劑用量，樹脂40g／L，pH4.5，170℃焙烘60s對織物進(jìn)行防縮整理，并測定整理后織物的性能，結(jié)果見圖4～6。
　　圖4催化劑用量對頂破強力的影響圖5催化劑用量對甲醛含量的影響圖6催化劑用量對縮水率的影響

　　由圖4～6中可看出，在MgC12·6H2O的催化作用下，樹脂與纖維素反應(yīng)形成共價交聯(lián)更加充分，使纖維從形變中回復(fù)的能力提高，且隨著催化劑用量的增加，織物緯向縮水率降低。同時甲醛的釋放量也逐漸減少，但織物強力逐漸下降。綜合考慮，催化劑用量為20％(對樹脂質(zhì)量)時，織物各項性能可以達(dá)到后續(xù)加工強力、縮水率及游離甲醛的限定要求。
　　2.4整理液pH對防縮整理效果的影響
　　通常情況下，樹脂防縮整理是在弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行的，故此選取4種不同pH條件，樹脂40g／L，催化劑MgC12·6H2020％(對樹脂質(zhì)量)，170℃焙烘60s對織物進(jìn)行防縮整理，并測定整理后織物的性能，結(jié)果見圖7～9。
　　圖7整理浴pH對頂破強力的影響圖8整理浴pH對甲醛含量的影響圖9整理浴pH對縮水率的影響
　　由圖7可知，pH越低，織物頂破強力越小。這是因為pH越低，有利于樹脂與棉纖維素大分子進(jìn)行充分的共價交聯(lián)反應(yīng)，在纖維的基本結(jié)構(gòu)單元及大分子間引入一定數(shù)量的共價鍵后，各單元間的移動性受到限制，與未整理的纖維相比，負(fù)擔(dān)外力的情況更加不均勻，紗與紗之間的滑移性下降，從而頂破強力降低。另外，棉纖維不耐酸，在酸性條件下棉纖維本身也會部分水解，使強力下降。
　　由圖8可以看出，隨著pH的逐步升高，甲醛釋放量逐漸增大。根據(jù)質(zhì)子催化理論，pH越低，質(zhì)子濃度越大，其催化作用越強，樹脂與纖維分子反應(yīng)形成共價鍵越多，未反應(yīng)的殘余樹脂量則越少，織物甲醛釋放量越低，隨著pH的升高，樹脂與織物的交聯(lián)度逐漸降低，當(dāng)pH在6.5時，樹脂與織物交聯(lián)不充分，導(dǎo)致甲醛釋放量嚴(yán)重超標(biāo)。
　　在織物甲醛釋放量及縮水率達(dá)標(biāo)的前提下，要盡量降低織物頂破強力的損傷，提高織物內(nèi)在質(zhì)量。
　　綜合考慮，選取整理浴pH為4.5。
　　2.5焙烘溫度對防縮整理效果的影響
　　2.5.1焙烘溫度對強力、甲醛含量及縮水率的影響
　　焙烘過程就是整理劑與纖維素發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的過程

，因此焙烘溫度和時間對交聯(lián)程度有很大影響。選取3種不同焙烘溫度，樹脂40g／L，催化劑MgC12·6H2020％(對樹脂質(zhì)量)，pH4.5，焙烘60s對織物進(jìn)行防縮整理，并測定整理后織物的性能，結(jié)果如圖10～12。
　　圖10焙烘溫度對頂破強力的影響圖11焙烘溫度對甲醛含量的影響圖12焙烘溫度對縮水率的影響
　　如圖10～12所示，焙烘溫度越高，由于交聯(lián)反應(yīng)越完全，所以樹脂整理效果越好，且甲醛釋放量越低。但棉纖維在高溫、催化劑及酸性條件下會加劇降解反應(yīng)，導(dǎo)致織物頂破強力下降。焙烘溫度大于185℃，共價交聯(lián)反應(yīng)劇烈，頂破強力已小于250N，織物內(nèi)在質(zhì)量達(dá)不到要求；焙烘溫度在175℃左右，共價交聯(lián)反應(yīng)充分，形成的交聯(lián)鍵穩(wěn)定，未交聯(lián)的羥甲基減少，因此甲醛釋放量低于70×10-6，頂破強力在300N以上；焙烘溫度低于165℃，織物頂破強力較大，但織物縮水率和游離甲醛量達(dá)不到要求，所以焙烘溫度選擇175℃。
　　2.5.2焙烘溫度對色光的影響
　　焙烘溫度對染色織物的色差也有一定影響，樹脂與纖維形成共價交聯(lián)的同時，有可能與部分活性染料上的亞胺基或羥基發(fā)生共價交聯(lián)，改變了染料色光。另外，焙烘溫度不合適，會使棉纖維黃變也加劇，色差必然增大。焙烘溫度對整理效果的影響主要表現(xiàn)在表觀深度K／S值、飽和程度c及色相H等的變化上。選取3種不同焙烘溫度，樹脂40g／L，催化劑MgC12·6H2020％(對樹脂質(zhì)量)，pH4.5，焙烘60s分別對染色織物進(jìn)行整理，并測定整理后織物的色光，結(jié)果表1。
　　表1焙烘溫度對色光的影響
　　由表1可以看出，經(jīng)整理后，3組試樣△a>0，表示色光偏紅；△b<0，表示色光偏藍(lán)；△C>0，表示顏色飽和鮮艷；△L<0，表示偏深。表明整理后，試樣均向偏紅、偏藍(lán)和偏深方向轉(zhuǎn)移。這可能是由于干熱尤其是高溫焙烘條件下，染料與纖維表層的樹脂整理劑進(jìn)行再分配，從纖維內(nèi)部

向表層進(jìn)行遷移和溶解，從而導(dǎo)致色變。因此，在實際生產(chǎn)中應(yīng)對焙烘溫度等參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格控制，對所用染料、樹脂整理劑等進(jìn)行篩選，使色差△控制在合理范圍內(nèi)，以免影響產(chǎn)品質(zhì)量。
　　在實際生產(chǎn)中，為提高生產(chǎn)工藝的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，降低實際能耗與生產(chǎn)成本，在焙烘時間為60s條件下，選定焙烘溫度為175℃。
　　2.6焙烘時間對防縮整理效果的影響
　　樹脂整理劑與纖維素纖維能否充分交聯(lián)，焙烘時間也是一個關(guān)鍵工序。焙烘溫度一定時，控制好焙烘時間是當(dāng)前節(jié)能增產(chǎn)的重要措施。選取4種不同焙烘溫度，樹脂40g／L，催化劑MgC12·6H2O20％(對樹脂質(zhì)量)，pH4.5，焙烘溫度175℃對織物進(jìn)行防縮整理，并測定整理后織物的性能，結(jié)果圖13～15。
　　圖13焙烘時間對頂破強力的影響圖14焙烘時間對甲醛含量的影響圖15焙烘時間對縮水率的影響
　　由圖13～15可知,焙烘時間越長,釋放甲醛量和緯向縮水率降低,純棉織物頂破強力有所下降。
　　焙烘溫度和焙烘時間一般取決于整理劑的性質(zhì)和催化劑的性能。整理劑和纖維反應(yīng)是—平衡反應(yīng)，反應(yīng)時間的延長有助于平衡向生成交聯(lián)產(chǎn)物的方向移動。同時，織物達(dá)到焙烘溫度需要一定的熱滲透時間(與織物的厚薄、纖維粗細(xì)、導(dǎo)熱性等有關(guān))。因此，欲使纖維與整理劑充分的交聯(lián)，在選定合適的焙烘溫度后，適當(dāng)延長焙烘時間.有助于提高織物的儲存穩(wěn)定性。但過長的焙烘時間.對降低織物縮水率幫助不大，相反。將導(dǎo)致織物在高溫下的脆損，頂破強力下降。綜合考慮，在焙烘溫度為175℃時，焙烘時間為60s，既能保證強力，控制釋放甲醛量，也能達(dá)到較好的防縮性能。
　　3結(jié)論
　　(1)棉織物防縮整理的優(yōu)化工藝為：超低甲醛防縮樹脂ReaoelBA60用量40g/L，催化劑MgCl2·6H2O用量20％(對樹脂質(zhì)量)，pH4.5，175℃焙烘60s。
　　(2)在優(yōu)化工藝條件下整理的棉織物，經(jīng)緯向縮水率小于3％，甲醛含量低于75×10

-6，頂破強力控制在300N以上仍能保持織物應(yīng)有的加工及服用性能.并達(dá)到目前市場及生態(tài)標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量要求。